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HPLC法测定精氨酸谷氨酸注射液的有关物质
作者:    出处:    浏览次数:5083(2011-10-10)
 

精氨酸谷氨酸(arginine glutamate,以下简称Ⅰ)是由日本味之素公司研究开发的降高血氨药物,临床主要用于治疗因急、慢性肝病如肝硬化、脂肪肝、肝炎所致的高血氨症,特别适用于因肝脏疾患引起的中枢神经系统症状的解除及肝昏迷的抢救。本品临床应用多年,疗效确切,并早已收载于日本药典,其中有关物质采用TLC法检查,但TLC法检测灵敏度较差,不能有效检出Ⅰ的降解产物焦谷氨酸,现改用HPLC法测定其有关物质。

1 仪器与试药

XS205电子天平(瑞士梅特勒);Agilent 1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);ZORBAX NH2(4.6mm×250mm5μm);精氨酸对照品(编号:140685-200802),谷氨酸对照品(编号:140690-200401),均为中国药品生物制品检定所提供;L-焦谷氨酸(分析纯,批号:F20090909,国药集团化学试剂有限公司提供);Ⅰ注射液(规格:200ml20g,批号分别为: 071010071011071012,扬子江药业集团有限公司提供);配制流动相用乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

以氨基键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(1090)为流动相,检测波长为210nm,柱温为30,进样量为20μl。分别取配制好的精氨酸溶液(浓度为1mg/ml)、谷氨酸溶液(浓度为1mg/ml)、焦谷氨酸溶液(浓度为0.1mg/ml)和混合溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图(见图14),结果见表1,由图可知混合溶液出峰顺序依次为精氨酸、谷氨酸和焦谷氨酸,各峰之间的分离度均符合规定。 1 精氨酸峰 2 谷氨酸峰 3 焦谷氨酸峰图4 混合溶液各物质峰表1 系统适用性试验结果

2.2 溶液配制

取样品溶液1ml50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取焦谷氨酸适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液,摇匀,作为杂质对照品溶液。

2.3 检测限

在上述色谱条件下,以信噪比S/N=3计算,精氨酸、谷氨酸和焦谷氨酸的检测限分别为10.269.2 4.1

2.4 溶液的稳定性

取系统适用性试验项下配制的Ⅰ溶液,分别于02468h取样检测,记录精氨酸、谷氨酸和焦谷氨酸的峰面积,计算得RSD分别为0.24%0.09%1.09%,表明Ⅰ溶液在8h内稳定。

2.5 专属性试验

Ⅰ原料药经酸、碱、氧化、高温及光照破坏试验。结果表明,经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后产生的杂质峰能与主峰基线分离。

2.6 有关物质检查

  分别取对照溶液、供试品溶液和焦谷氨酸杂质对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至谷氨酸峰保留时间的2.5倍。结果三批样品有关物质检测结果见表2。表2 三批样品有关物质检查结果

3 讨论

Ⅰ主要降解产物为焦谷氨酸,而焦谷氨酸为有害物质,故需进行控制。因Ⅰ为氨基酸类衍生物,在紫外无吸收,只能采用末端吸收波长210nm进行检测,选用NH2柱比C18柱分离效果好。 因Ⅰ溶液注入液相色谱仪中有精氨酸和谷氨酸两峰,且各自响应值不同,无法采用主成分自身对照法计算有关物质,故只能采用杂质对照品法计算焦谷氨酸含量。

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