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非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬
作者:    出处:    浏览次数:4450(2012-5-2)
 
1 前言

非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解,需要消耗大量的酸、耗时长(一般要6~8h)、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点,不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。非完全消化法是采用浓硝酸-过氧化氢在(90~120)℃处理样品至溶样呈透明淡黄色,用酸量少,耗时约需(8~10min,避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险,所须的设备价廉,为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。采用非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

PE AA 800原子吸收光谱仪,塞曼效应背景校正;电热板(上海仪器设备有限公司);自动进样器:AS800(PE公司);铬空心阴极灯(PE公司);微量移液枪:量程(5~40)μL(北京普析责任有限公司);横向热解石墨管(PE公司);Al2104电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);Cr标准储备液铬GSB 04-1723-2004:国家标准物质研究中心产,浓度为1000.0 mg·L-1使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液;乳化剂曲拉通(OP乳化剂):45%;进口默克纯硝酸;优级纯过氧化氢;优级纯盐酸;氩气:99.999%;超纯水;

2.2 仪器的工作条件

仪器条件见表1及表2

1 仪器的工作条件

元素

分析波长/ nm

狭缝/ nm

灯电流/ mA

积分方式

Cr

357.9

0.7

20

峰面积

2 石墨炉加热程序

步骤

温度/

升温时间/ s

保持时间/ s

氩气流量/mL·min

备注

1

110

1

30

250

干燥赶酸阶段

2

130

15

30

250

干燥赶酸阶段

3

1500

10

20

250

灰化阶段

4

2300

0

5

0

原子化阶段

5

2450

1

3

250

清洗阶段



2.3 样品处理与测定

准确称取胶囊样品0.5(已粉碎)于50mL的烧杯中,加入5mL浓硝酸置于控温电热板上,在通风橱中于(90~120)℃加热(5~10min后(或近干),滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液,再加入浓HCl 5mL蒸至近干(注意:不能碳化否则会造成失败),取下,并加入OP乳化剂8mL,用超纯水定容至100.0mL上机待测。并以同样的方法制备空白溶液11份,摇匀,上机待测。

2.4工作曲线的绘制

20μg·L-1的铬标准使用液仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L-1各取20μL进样测定,按表1及表2的仪器条件下,绘制出铬的工作标准曲线。样液及空白液同样上机测定,带入工作曲线中求得铬的浓度。铬的回归曲线方程为:y=0.02190×x+0.01505;相关系数为:r2=0.99663

3 结果与讨论

3.1 样品处理条件试验

将样品消化为均匀、透明。一定不能使样品碳化,这样会导致试验失败,要注意的是温度和酸度不宜过高,同时加热时要不断摇动,以使样品受热均匀。实验表明,取样0.5克用控温电热板在90~120)℃用硝酸5mL和过氧化氢10mL,在10min内消化,消化液冷却后其表面有乳白色的油脂,加入乳化剂OP液7~9mL。OP加入量少,乳化不完全,过多会不利于干扰元素的掩蔽,进而影响测定结果。另外,浓HCl的氯化是必须的,是为了使相关元素进一步氯化,使之充分溶于溶液中。
3.2 本方法的检出限

在仪器最佳工作条件下,连续测定空白溶液11次,其标准偏差为0.0068,根据3倍标准偏差与对应的铬的工作曲线斜率求得检出限为0.3ng/mL。

3.3 本方法的回收率及精密度

应用本方法对胶囊样品进行低、中、高三个水平的加标回收试验,每个试验进行5次平行测定,结果见表3。可见其回收率在(90.0~96.0)%、相对标准偏差小于5%。

3 回收率和精密度试验结果(n=5



样品

本底值/(μg·g-1

标准液加入量/(μg·g-1

实测值/(μg·g-1

回收率/ %

RSD/ %

胶囊样品1

1.60±0.04

0.5

2.08

96

4.2

1.0

2.51

91

3.8

2.0

3.43

91.5

2.1

胶囊样品2

2.74±0.11

0.5

3.20

92

4.8

1.0

3.64

90

3.9

2.0

4.60

93.0

1.9



4 结语

本文讲述了采用非完全消化、用曲拉通OP作为乳化剂使消化液形成均匀的乳浊液、直接进样,石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬,并对石墨炉测定的条件进行了优化。此法操作简便、快捷、结果准确,对于胶囊样品中的铬的测定有一定的指导意义。

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