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省物质微区与性能测试服务中心
作者:    出处:    浏览次数:1289(2013-6-24)

利用核磁技术,帮助企业解决难题

    近年来,江苏省物质微区与性能测试服务中心(以下简称中心)不断加大对企业服务力度,中心技术人员在为企业提供样品测试服务的同时,非常注重面向开展技术培训和技术交流,帮助他们解决面临的技术瓶颈,提升企业的创新发展能力。
扬农化工集团是一家生产农药、氯碱、精细化工产品的企业,其研发项目主要是材料化工,多年来一直与中心保持良好的合作关系,经常利用中心的核磁、质谱、光谱等仪器进行有机物的结构表征检测。
    2013年初在一年一度的校外用户会上,中心负责核磁共振的老师了解到扬农化工集团在进行绿色高效杀虫剂吡虫啉新工艺研发时遇到了一个令人头痛的副反应,其副产物难以除去,不仅影响成品质量,还对产品后续工序造成了一定问题,使得产品的产率不稳定。企业技术人员在对副产物的分析时遇到困难,常规有机物成份分析方法如GC、LC、IR对产品的结构鉴定效果不很理想,无法判断问题出在哪一步,工艺研发陷入了困境。
    了解到企业的需求后,中心提出采用核磁技术可能会帮他们解决这一难题。尽管是寒假期间,中心技术人员主动放弃休假,查阅了大量的文献,反复进行了测试,摸索最佳实验条件。首先分析样品的的核磁共振氢谱、碳谱,发现谱图与原来推测的中间产物组成有所偏差,远比预想的要复杂得多;然后通过dosy谱表明混合物主要由三种成份组成,再后结合多种二维谱图技术确定了各种组份的化学结构,并对实验流程与参数进行了优化,最终建立了产物中各组份含量的核磁共振测试方法。
    利用我们的测试方法与测试结果,扬农技术人员很快确定了产品的杂质结构和副反应类型,解决了困惑企业多半年的难题,帮助企业修正了思路,及时优化了工艺方案,大大加快了清洁生产新工艺的研发进度。
    目前,扬农正在将该工艺进行产业化,预计投产后可以实现产值约5亿元,利润近亿元。中心的NMR、LC/MS等仪器已成为扬农创新发展的“好伙伴”,为企业的创新发展提供了强有力的保障。

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